非甲烷總烴分析柱是用于檢測(cè)大氣中除甲烷以外可揮發(fā)碳?xì)浠衔铮ㄖ饕荂2~C8)的專(zhuān)用色譜柱,在環(huán)境監(jiān)測(cè)和工業(yè)分析中發(fā)揮關(guān)鍵作用。主要分為填充柱和毛細(xì)管柱兩種類(lèi)型。填充柱通常采用不銹鋼或硬質(zhì)玻璃材質(zhì),規(guī)格多為2m×4mm,內(nèi)填料粒徑為180-250um(80-60目),如GDX-502或GDX-104擔(dān)體用于甲烷柱,硅烷化玻璃微珠用于總烴柱。這種柱子具有使用成本低、安裝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。毛細(xì)管柱則具有使用壽命長(zhǎng)、柱效高的優(yōu)勢(shì),其甲烷柱規(guī)格為30m×0.53mm×0.25um多孔層開(kāi)口管分析篩柱或其他等效毛細(xì)管柱,總烴柱則常采用30m×0.53mm脫活毛細(xì)管空柱。
1、峰形異常(拖尾、前伸、分叉)
現(xiàn)象:非甲烷總烴峰出現(xiàn)明顯的拖尾(tailing)、前伸(fronting)或分叉。
可能原因:
色譜柱污染:樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)、顆粒物或雜質(zhì)在柱頭富集。
固定相流失:柱子使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或溫度超過(guò)上限,導(dǎo)致固定相分解。
柱頭安裝不當(dāng):切割不平整、有毛刺或未正確插入進(jìn)樣口。
死體積過(guò)大:連接處松動(dòng)或接頭不合適,造成額外峰展寬。
2、保留時(shí)間漂移
現(xiàn)象:同一組分的出峰時(shí)間不穩(wěn)定,逐漸提前或延后。
可能原因:
載氣流速不穩(wěn)定:氣體流量控制器故障或氣路漏氣。
柱溫箱溫度波動(dòng):溫控系統(tǒng)失靈或設(shè)定溫度與實(shí)際不符。
色譜柱老化:固定相持續(xù)流失,柱效下降。
進(jìn)樣墊泄漏:進(jìn)樣口隔墊破損,導(dǎo)致載氣流失。
3、基線漂移或噪聲增大
現(xiàn)象:基線緩慢上升/下降或出現(xiàn)高頻波動(dòng)。
可能原因:
色譜柱未充分老化:新柱或長(zhǎng)時(shí)間未用的柱中有殘留溶劑或雜質(zhì)揮發(fā)。
柱流失嚴(yán)重:柱子接近壽命終點(diǎn),高溫下固定相大量分解。
檢測(cè)器污染:FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)噴嘴或收集極被污染。
載氣不純:載氣中含有水分、氧氣或烴類(lèi)雜質(zhì)。
4、柱效降低(峰變寬、分辨率下降)
現(xiàn)象:峰寬增加,相鄰組分分離度變差。
可能原因:
色譜柱污染:污染物占據(jù)活性位點(diǎn),影響傳質(zhì)。
固定相損壞:機(jī)械損傷或熱沖擊導(dǎo)致涂層剝落。
柱頭堵塞:樣品中的顆粒物或聚合物堵塞柱入口。
5、壓力異常(過(guò)高或過(guò)低)
現(xiàn)象:系統(tǒng)壓力顯著高于或低于正常值。
可能原因:
柱頭堵塞:導(dǎo)致壓力升高。
氣路漏氣:導(dǎo)致壓力降低。
色譜柱斷裂或連接松動(dòng)。
